Процесс состоит из 3 основных этапов. 1. Смешивание компонентов в реакторе, получение иодид фосфора(III). На сленге называется "скруткой шара". 2. Нагревание смеси. Гидролиз иодида фосфора, получение йодоводорода. "Прикапываем воду после того, как смесь расплавилась". 3. Собственно, процесс восстановления эфедрина йодоводородом. "Поддержание плавного течения реакции". На практике первый, а с момента добавления воды второй и третий этап происходят практически все время течения реакции. Объясню чуть позже почему. Итак начнём с конца. Почему с конца? Потому, что главное в нашем деле получить как можно больше метамфетамина и минимум промежуточных продуктов. Для этого нужно расчитать необходимое количество восстановителя - йодоводорода с учетом потерь, т.е. с хорошим таким избытком. Как это сделать? На помощь придут молекулярные уравнения из курса школьной химии. Это также пригодиться нам для расчета начальных закладок реагентов. Ещё не мало важным моментом является, то что в процессе востановления образуется иод, черезвычайный избыток которого крайне вреден для организма. Об этом нужно помнить при расчете начальных закладок. (3) С₁₀H₁₅NO ∙ HCl + 2HI↑ → С₁₀H₁₅N ∙ HCl + I₂↓ + H₂O Из формулы (3) видим, что при взаимодействии в идеальной, замкнутой системе одного моля эфедрина (С₁₀H₁₅NO ∙ HCl) с двумя молями иодоводорода(2HI↑) образуется по одному молю метамфетамина(С₁₀H₁₅N ∙ HCl), йода(I₂↓) и воды(H₂O). Но у нас не идеальная и не замкнутая ситема! В обратном холодильнике, "отгончике", у нас отверстие, а иодоводород - газ, который будет стремится улететь. К тому же не все молекулы захотят взаимодействовать между собой - издержки реального мира. Какой же тогда взять избыток? При условии, что многие используют пипетку или схожую по размерам трубочку в качестве ОХ, 50-ти % будет достаточно. Больше? Можно и больше, но есть опасения что итоговый раствор будет сильно кислый и перенасыщен непрореагировавшим иодом. Иодоводород растворяется в воде, образуя иодистоводородную кислоту. Допустим, что дополнительный моль иодоводорода покроет потери реальной системы. На данном этапе необходимо поддерживать плавное течение реакции, не допуская излишнего, обильно-густого выделения газа из Rm. Достигается это регулировкой температуры, но необходимо понимать, что t ⩾ 225 °C приводит к разложению большинства изомеров эфедрина, а t ⩽ 61 °C к остановке гидролиза иодида (2) и кипения Rm. В идеале среднюю t Rm поддерживают в районе 150 °C. Но это не абсолютное значение, учитывайте количество и то, что нагрев не равномерен! При маленьких закладках лучше меньше, при больших соответственно больше. На этом этапе важна равномерность прохождение процесса - Rm кипит, газ слегка летит. Rm категорически нельзя охлаждать до конца реакции! Оптимальным моментом остановки реакции является прекращение переодических увелечений объема Rm (т.н. "обильных подъемов"), прекращение выделения газа ("иод не летит"), смена цвета пузырьков кипящей Rm на светло-желтый → серебристый ("звездное небо, паутинка") и выталкивание Rm избытка красного фосфора в виде взвеси. (2) PI₃ + 3H₂O → 3HI↑ + H₃PO₃ Сообственно второй этап. Формула иллюстрирует момент добавления начального количества воды к смеси расплавленного иодида фосфора(III) PI₃ с эфедрином - "расплавленному комку". Поскольку эфедрин не участвует в реакции на этом этапе в формуле он упущен. Почему начального количества воды? Всё просто - в процессе восстановления (3) будет образовываться вода, которая тоже будет вступать в реакцию. А её излишки могут остановить восстановление в виду растворимости иодоводорода в воде. Помните этапы (1), (2) и (3) идут всё время... (Догадались почему? Со вторым и третьим этапом понятно, а при чем здесь первый? Ответ на этот вопрос смотри в расчетах началных закладок.) При этом из одного моля иодида и трёх молей воды образуется три моля йодоводорода и моль фосфористой кислоты. Именно из-за неё и иодистоводородной кислоты, которая в любом случае получиться (в малых количествах конечно) раствор первитина кислый (pH < 6). Есть также предположение, что именно из-за этих кислот и остаточного йода первитин обладает своим особо ярко выраженным приходом при в/в употреблении в отличии от кристалического метамфетамина. Что важно на этом этапе? Не перекапать воду!!! Её нужно добавить с учетом того, что на этапе (3) образуется "дополнительная" вода, которая также будет участвовать в этом (2) этапе. Вторым важным моментом является температура. Практически установлено что t ~ 61 °C на начальной стадии этапа является оптимальной. После добавления воды необходимо плавно поднять температуру до указанных в (3) этапе и переходить к нему. (1) 3I₂ + 2P → 2PI₃ Вот мы и добрались до первого этапа. У нас на руках эфедрин, иод, красный фосфор (пропорции с соотношениями позже). Тщательно перемешав эфедрин с красным фосфором высыпаем смесь в сухой и чистый реактор комнатной температуры. Добавляем кристаллический иод. Плотно закрываем реактор герметичной пробкой. Не быстро покручивая реактор, не допуская прилипания смеси к стенкам, наблюдаем взаимодействие иода и фосфора с образованием вначале похожей на табак, а затем практический черной (с оттенком фиолетового и бурого, при хороших компонентах темно-красной) массы - иодида фосфора(III). В идеале необходимо добиться одного цельного шара. После заменяем пробку на ОХ ("отгон") и начинаем медленно нагревать Rm до температуры (2) этапа (61 °C). При этом смесь начнет плавится и увеличиваться в объеме. Потряхиваниями и помешиваниями стараемся удержать Rm внизу реактора. Поскольку эфедрин и на этом этапе не вступает в реакцию в формуле по математическим правилам он сокращен. При появлении признаков кипения, когда смесь уже расплавилась до густой массы, переходим ко второму этапу. Итак, теперь когда мы теоретически подготовлены к происходящему в реакторе ("фурике, пеницилинке") пришло время расчитать начальные закладки реактивов-реагентов. Для этого приведём уравнения всех этапов к некой единой почти математической системе, расставив их в правильном порядке и уравняв коэффиценты. { 9I₂ + 6P → 6PI₃ { 6PI₃ + 18H₂O → 18HI↑ + 6H₃PO₃ { 9С₁₀H₁₅NO ∙ HCl + 18HI↑ → 9С₁₀H₁₅N ∙ HCl + 9I₂↓ + 9H₂O Учтём необходимый избыток иодоводорода (+50%), пропорционально увеличив коэффиценты в зависимых уравнениях(там где он образуется): { 13,5I₂ + 9P → 9PI₃ { 9PI₃ + 27H₂O → 27HI↑ + 9H₃PO₃ { 9С₁₀H₁₅NO ∙ HCl + 27HI↑ → 9С₁₀H₁₅N ∙ HCl + 13,5I₂↓ + 13,5H₂O Поскольку получаются дробные коэффиценты применим метод удвоения ко всей системе: { 27I₂ + 18P → 18PI₃ { 18PI₃ + 54H₂O → 54HI↑ + 18H₃PO₃ { 18С₁₀H₁₅NO ∙ HCl + 54HI↑ → 18С₁₀H₁₅N ∙ HCl + 27I₂↓ + 27H₂O И так мы получили, что для восстановления 18 моль эфедрина необходимо 27 моль иода и 18 моль красного фосфора. Так же из уравнения второго этапа становится ясно, что для полного гидролиза иодида фосфора(III) нужно всего 54 моль воды. Учитывая что в процессе востановления (3) мы получим около 27 моль воды, изначально на втором этапе, необходимо добавить только 54 - 27 = 27 моль. И очень важный момент! Помните вначале говорилось, что при восстановление (3) образуется I₂? Конечно помните, так вот, его получится ровно столько, сколько было помешено в реакцию изначально, правда только в замкнуто-идельной системе. В реальной жизни около трети иодоводора улетит. А получившийся в результате восстановления эфедрина иод при температурах третьего этапа будет в агрегатном состоянии газа. Тем не менее часть его всё же сублимируется на ОХ и попадет в Rm и как результат в конечный раствор. Нам такой избыток не нужен! Это необходимо учесть. Практически установлено, что около 25 % иода не покидает Rm. Скомпенсируем это в начальной закладе положив не 27 моль иода а 27 - 25% ~ 20 моль. Теперь можно переходить к счету в граммах. Посчитаем молярные массы вещест по атомной массе элементов периодической системы Менделеева. 18 моль эфедрина С₁₀H₁₅NO ∙ HCl = 18 x 201.697 = 3630.546 г C 12.011 10 120.10999999999999 H 1.008 15 15.120000000000001 N 14.007 1 14.007 O 15.999 1 15.999 H 1.008 1 1.008 Cl 35.453 1 35.453 С₁₀H₁₅NO ∙ HCl 201.697 20 моль иода I₂ = 20 x 253.81 = 5076.2 г I 126.905 2 253.81 I₂ 253.81 18 моль P = 18 x 30.974 = 557.532 г P 30.974 1 30.974 P 30.974 27 моль H₂O = 27 x 18.015 = 486.405 мл H 1.008 2 2.016 O 15.999 1 15.999 H2O 18.015 Сократив результаты по [НОБ] и округлив до сотых долей получаем следующее соотношение в граммах\миллилитрах: С₁₀H₁₅NO ∙ HCl = 1.00 г I₂ = 1.40 г P = 0.15 г H₂O = 0.13 мл Данный расчет действителен для идеальных(эталонных) компонентов кои встретить можно разве что в SIGMA-Aldrich, Merck, Bayer или Sandoz. На деле же мы как правило имеем дело с фосфором 50% которого - шлам(увеличиваем его закладку вдвое), влажным эфедрином или йодом(уменьшаем количество воды до нескольких капель) или добытым кустарно изначально грязным эфедрином (увеличиваем количество всех остальным компонентов по усмотрению). И напоследок приведу неполный состав винтового раствора без указанния количеств: вода (+ всё, что в ней было поэтому лучше брать из лужи или сточных канализаций нежели дистилорованную) иод фосфористая кислота иодистоводородная кислота эфедрин метамфетамин +неизвестно что ещё...