Стадия 4. Получение имина.

Колбу продувают бутаном... Надо 10мл жидкого газа, или 4 литра простого.
Отвешивают 20 грамм НПП(NPP) , заливают 200мл сухого толуола в 1литровую колбу(сушить так как и бензол-засыпал 20 г гидроксида натрия , встряхиваешь изредка и так 7 дней)., и приливаешь сразу весь анилин-10мл смесь в колбе мешаешь, и кидаешь туда 0,1грамм пара-толуол-сульфокислоты. .Смесь кипятят 3 часа с обратным холодильником, затем меняют холодильник на алонж и начинают отгонять 100мл толуола. После того как толуол отогнался , его переливают в делительную воронку и отделяют нижний слой-это вода , ее меряют шприцом и записывают значение – Вего воды должно выделится 1,75 мл. То есть, надо сливать воду с воронки прямо в шприц, если будет немного толуола- то это не страшно, его слой будет виден. Но мы вставляем поршень в шприц и отделяем только нижний слой –его сразу меряем(залил в шприц и посмотрел значение, при этом кончик шприца залепи тестом, пластилином и тд.). А толуол отправляем обратно в колбу ,и начинаем перегонку толуола из смеси. Отгоняем весь толуол, в колбе термометр-отгон происходит до 112градусов. Получается масло АНПП. Его надо хранить от влаги! То есть после отгона толуола, смесь закрывают пробкой. Смесь по охлаждении кристаллизуется –получается твердый АНПП. .

Реактивы: толуол, НПП, толуол, гидроксид натрия, анилин.

Посуда: перегонная у становка , термометр, колба -1 л, 0,5 л , воронка, весы , стаканы,шприц на 2 мл.
Cтадия 5. Восстаговление борогидридом.

После отгонки толуола, твердое в-во заливают 300мл сухого метанола. Противогаз! Перчатки! Потом засыпают борогидрид натрия–за раз где то три щепотки, и так через каждую минуту. Надо добавить всего 11грамм борогидрида натрия. Затем на нитке спускают термометр в колбу, нагревают до 50град и эту температуру держат 14часов. Затем спирт перегоняют, в колбу наливают 500мл воды и приливают 40 мл соляной кислоты. Смесь хорошо мешают в течении 1 часа. Меряют индикатором, кислотность-рН должен быть равным 1 (единице) -сильно кислая. Смесь переливают в 1литровый стакан и добавляют 200мл раствора гидроксида натрия (готовится из 80 грамм щелочи и 920мл воды) . Смесь мешают ложкой-5минут. И проверяют рН среды-он должен равен быть 12,5 -13.Если он меньше этого значения, то приливают еще раствора щелочи- по 10мл и размешивают. Как только рН стал нужным, в смесь наливают 100мл дихлорметана –и перемешивают смесь на миксере, затем нижний слой отделяют. А с водным проделывают еще 4 такие операции, то есть экстрагируют 5раз по 100мл дихлорметана. Нижний слой после экстракции отделяют(это дихлорметан) и переливают в другой стакан-1л, после того 500мл дихлорметана прмывают 100мл воды- взбивают воду и ДХМ в стакане миксером, верхний слой вытягивают шприцом, а ДХМ сушат сульфатом натрия. Сливают ДХМ с соли и переливают его в колбу. Перегоняют ДХМ – в остатке желтая жидкость которая сама по себе кристаллизуется. Ввиду этого, когда в колбе остается 20 мл ДХМа перегонку прекращают и переливают ДХМ в стакан-чашку. Колбу ополаскивают 10 мл ДХМа и прибавляют к тем 20 мл. Остатки испаряют в чашке Получившуюся массу надо очистить от анилина . Для этого кристаллы промывают спиртом-на 10грамм АНПП берут 3мл метанола.Кристаллы смешивают со спиртом и отжимают от спирта , затем сушат.
Кристаллы убирают в темное место –в пакет заворачивают, так чтобы не попадал воздух.

Реактивы: натрия борогидрид, метанол, ДХМ, соляная кислота, натрия гидроксид.

Оборудование: термометр, колба 2 л , 1л, перегонная установка, стакан узкий-1л -2шт, миксер, чашка, ложка.