>>143614Внизу - декарбоксилация для ленивых. Получается белое свободное основание без рекристаллизации. Экстракция с помощью мокрой бумаги работает только с карвоном и подобными ему гидрофобными жидкостями, нерастворимыми в воде.
Инструкции:
1. Залить 4 г триптофана 15 мл карвона в 50 мл посуде с дырочкой для выхода СО2 (колба со шлифом + адаптер для шланга или пробка с дыркой, хим. стакан + тарелка или фольга сверху, и т.п.)
2. Греть в микроволновке на малой мощности (300 Вт). Остановить, как только смесь станет прозрачной и янтарной (минуты 3-4). Важно не пережарить в погоне за последними крошками триптофана.
3. Закрыть герметично, охладить до комнатной температуры.
4. Залить 30 мл 10% уксуса. Мешать на максимальной скорости 5-10 минут - амин и имин перейдут в уксус. Бросить всю смесь в воронку с предварительно смоченной водой фильтровальной бумагой. Фильтрат будет мутным и жёлтым, как апельсиновый сок с мякотью. Карвон, оставшийся в фильтре, можно выбросить.
5. Всунуть термометр и довести уксус до 70°С или чуть выше (гидролиз при комнатной температуре занял бы сутки). Держать уксус при 70°С около 10 минут при медленном размешивании - имин гидролизуется, смесь становится прозрачнее, сверху растёт слой карвона. Ещё раз профильтровать всю смесь через предварительно смоченную водой бумагу. Можно сполоснуть фильтр уксусом из пипетки. Фильтат сохранит жёлтый оттенок, но в этот раз будет кристально-прозрачным. (Шаги 4 и 5 наверняка можно объединить, мешая на максимальной скорости при 70-75°С в течение 10-15 минут и пропустив смесь через 2 смоченных водой бумажных фильтра).
6. Включить перемешивание и начать щелочить с помощью NaOH - медленно, осторожно, давая каждой порции раствориться за минуту-другую. Есть момент, когда смесь мутнеет от начинающего выпадать триптамина, но при этом появляются капельки плотной красной липкой смолы (возможно это слипшийся с триптамином карвон - продукт щелочного гидролиза остаточного имина). Если гидролиз (шаг 5) не проводить, то весь мусор выпадает на этом этапе.
7. Суспензию проще всего со смолы слить и отфильтровать через предварительно смоченный водой ватный шарик. Засечь, сколько в шарике задержалось жидкости и вытеснить её, долив сверху такой же объём холодной подщелоченной воды.
8. Добавить в фильтрат NaOH до pH = 13, наблюдая выпадение белых хлопьев триптамина. Воду отфильтровать, триптамин подсушить.
9. Если нужно смыть кристаллики NaOH, триптамин нужно взболтать в концентрированном аммиаке из морозильника и оставить на фильтре сушиться.
10. Сушить под феном, в идеале - под вакуумом. Хранить лучше всего в холоде и темноте, идеально - под аргоном