Anonymous
08/01/2024 (Thu) 06:31
No.143691
del
Может вам пригодится:
Для иминов нам нужна будет п-толуол сульфоновая кислота.
Как её приготовить: В колбе смешать 20гр толуола, 20мл 98% Серной кислоты, поставить на слабый нагрев (около 50-60 градусов) и перемешивание. Горлышко колбы закрыл ловушкой с CaCl2, но можно просто полиэтилен натянуть, например, чтобы атмосферная влага не попадала в колбу. Через 2 часа (или как только выпадут кристаллы и перемешивать станет невозможно) снять колбу с нагрева, остудить до КТ и залить концентрированой соляной кислотой (12.17М,37%) 50мл. Перемешивать и греть до растворения, медленно остудить до КТ, если не выпадают кристаллы то потрите колбу стекляной палочкой изнутри. Убрать в морозилку на часик, отфильтровать и сушить в эксикаторе (чем больше кристаллы тем легче их сушить, поэтому растите сразу большие кристаллы, п-толуол сульфоновая кислота очень гигроскопичная, я удивился как она буквально за 2-3 минуты впитывает влагу и становится жидкой). Можно рекристаллизовать и из воды, но п-толуолсульфновая кислота очень растворима в воде, в концентрированой соляной она хуже растворима.
Выход: 20гр п-толуолсульфоновой кислоты, но не смотря на то что она уже 2 сутки в эксикаторе лежит, в ней еще много воды, и поэтому выход не считается.