Anonymous
04/19/2024 (Fri) 00:43
[Preview]
No.129508
del
Все еще вожусь с триптамином, чет замудохался с ним.
С тех первых 10 грамм триптофана, из раствора которого после декарбокса и задувания со2 нихуя не выпало, осадил фосфат в 2 этапа. Первый раз норм выпало, второй раз перекислил чуть, и выпала замазка. Тем не менее ее удалось отфильтровать и хорошо промыть. Оказалось что фосфат нерастворим или незначительно растворим в ИПСе, поэтому промывать можно прям от души, если спирта не жалко. Получилось 10 грамм слегка бежевого порошка, что должно соответствовать выходу 80%. Ну норм.
Остальные 70 грамм тоже перекислил бля, чистота получилась похуже, еще и пожелтел при сушке, но прям слегка-слегка местами, если бы сушил аккуратнее, был бы наверное даже чище. Выход явно больше предыдущего, точнее не замерял.
Как кислить и не обосраться? По бумажке не понятно нихуя, нужен опыт, ну или на части раствора тестить сначала наверное стоит. Посчитал 15 мл фосфорки на 70 грамм исходника, должно быть чуть меньше чем надо. Оказалось что надо примерно 10 с чем-то.
Далее попытался высадить из раствора фосфата сам триптамин, щелочить тоже хуй поймешь как, хоть бы кто написал ориентировочные пропорции. Пишут щелочить до ph 12, тоже слабо видно на бумажке. Калькулировать тоже не понятно как, ибо какая соль получается, там 2 в ней калия или 3, хз. Ну ладно, пишут что перещелочить трудно, поэтому похуй.
Сначала хотел высадить прямо в воду, так как на гиперлабе опять же так писали, и по данным растворимость триптамина в воде 1 грамм на литр.
Взял фосфат 5 грамм, и уже забыл сколько КОН ушло, но вроде все получилось, начали выпадать чистенькие кристаллы, потом я попытался отмыть их водой, и тут первый фэйл, все кристаллы растворились в водичке, оставив только какую-то желтоватую примесь. Воды всего было миллилитров 350, на 5 грамм. Что не так? Растворимость в щелочной среде выше?
На следующий день из этой водички попытался достать ДХМом 3х10мл. Потом дхм промыл раз 5 водой. После выпарки при аккуратном нагреве, получилось жалкие 330 миллиграмм грязноватого порошка. Вот и второй фэйл.
Но в чем проблема? В том что раствор простоял сутки перед экстракцией? Мало ДХМа? Водой не надо было мыть?
Дальше экспериментирую с чисткой фосфата, растворил 15 г в минимальном кол-ве воды при нагреве почти до кипения. Подробнее описывать мудоханья нет смысла, пару раз пришлось отгонять излишек воды, по итогу были 3 экстракции примесей ДХМом по 20, заметно грязноватой была только первая. Еще была промывка углем, итого из примерно 150 мл воды разведенной до литра ИПСом в морозилке выпало 7,5 грамм чистейших как слеза пластинчатых кристаллов фосфата. Так что метод хуйня, если не жалко дохуя ИПС потратить, ну или перегонять его потом как-то на колонне самогонной.
Заметил что начинается обильный кристаллопад из воды, если она насыщена ДХМом, собственно из-за этого были мудоханья на этом этапе, но возможно такой метод кристаллизации окажется даже лучше.
Теперь чистый фосфат у меня есть, но мне нужно чистое основание. Может его можно прямо in situ получить? Щелочь вроде как не мешает в точно таком же синтезе 5-meo. А фосфаты? Хочется чистый триптаминчик, ибо на гиперлабе пишут чистота триптамина на входе = чистоте дмт на выходе прямо пропорционально.